通常我們在干燥類工作中使用紅外壓片機(jī),并且根據(jù)壓片的對象不同,可以自主的選擇不同的光線程度,那么紅外壓片機(jī)壓片時(shí)有哪些常規(guī)知識呢?
首先,紅外壓片機(jī)紅外光譜測定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)紅外壓片機(jī)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
再次說,紅外壓片機(jī)壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。zui強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如zui強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
zui后還有一個(gè)注意事項(xiàng)——如供試品為鹽酸鹽,因考慮到紅外壓片機(jī)在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。